可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟i中,式x化合物先與堿接觸,再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中,與次氯酸鹽接觸時的反應溫度不大于25℃,推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中,在與次氯酸鹽接觸之后升高反應溫度;例如升高反應溫度至25℃。材料中間體型號,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海新材料材料中間體銷售公司
4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術語“溶劑化物”是指通過溶劑化作用形成的本發明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發明化合物與水的組合形成水合物。鎮江醫藥中間體材料中間體批發材料中間體有什么作用?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,加入3-氟-1-丙基磺酰氯時的反應溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于25℃。任選地,由式ii化合物制備式viiia化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。再一方面,本申請提供式ix化合物的制備方法,其包括使式viii化合物進行反應制備式ix化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要先加入合適的堿,然后再加入合適的酸。
同時配合設置的螺旋攪拌桿,可以將底部的物料卷起,減少攪拌死角,有利于反應釜中物料充分反應。附圖說明圖1為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的結構示意圖;圖2為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的剖視結構示意圖;圖3為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜翻料組件的剖視結構示意圖。圖中:1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉軸、10金屬罩、11齒槽、12導料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網板。具體實施方式下面將結合本發明實施例中的附圖,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例只只是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。參照圖1-3,一種用于生產材料中間體的反應釜,包括釜體2,釜體2頂部轉動設置有金屬罩10,釜體2頂部中間位置處設有圓孔,金屬罩10頂端內壁中間位置處設有圓臺部15,且圓臺部15與圓孔形成轉動連接,釜體2兩側均設有電機安裝組件,且兩個電機安裝組件固定設置有同一個中空軸電機7,中空軸電機7輸出軸內壁通過螺栓固定有導料管12,導料管12穿過圓臺部15。材料中間體大概多少錢?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
具體實施方式以下結合實施例對本發明的技術方案作進一步地詳細介紹,需要說明的是,實施例只用于進一步解釋本發明內容,方便本技術領域技術人員理解,并不限制本發明的保護范圍,相關人員對本發明顯而易見的改變,仍然在本發明要求的保護范圍之內。在下列實施例中,所使用的主原料芳基三唑啉酮(x=f,x=cl)為自制,其余均為市售化學純產品。在下列實施例中,使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產),采用液相色譜定量測試方法,定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產品的含量;氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀,測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化芳基三唑啉酮中間體的收率如下式所定義:y=m1×p1×m2×100%/(m2×p2×m1)其中y:硝化芳基三唑啉酮中間體的收率m1:硝化芳基三唑啉酮中間體的重量p1:硝化芳基三唑啉酮中間體的純度m1:硝化芳基三唑啉酮中間體分子量m2:芳基三唑啉酮的重量p2:芳基三唑啉酮的純度m2:芳基三唑啉酮的分子量實施例1s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時。材料中間體價格表,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鎮江醫藥中間體材料中間體批發
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x=f)50g(95%,),控制體系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由發煙硫酸(%,)和發煙硝酸12g(95%,)組成的混酸,滴加完畢后保溫反應4小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收四氯化碳,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸138g()。實施例5s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=cl)50g(94%,),攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸77g(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應5小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌。上海新材料材料中間體銷售公司
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