當反應時間為4h時，產物2-甲基-6-硝基苯胺合成產率較高。當隨著反應時間不斷延長，合成反應同樣會生成一系列副產物，如對位甲基取代物等物質的生成，導致鄰2-甲基-6-硝基苯胺合成產率的下降；當合成反應時間偏短時，合成反應不能徹底完成，同樣也導致導致合成2-甲基-6-硝基苯胺產率下降。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇硫酸二甲酯滴加速率4、5、6、7、8、9、10mL：min^'進行試驗，考察了乙酸酐滴加速率對對2-甲基-6-硝基苯胺產率影響。用125mL乙醇重結晶，得46g橙紅色針狀晶體，經鑒定為2-甲基-6硝基苯胺。福州2-甲基 6-硝基苯胺

靜置冷卻，有黃色棱柱結晶體析出，在常溫條件下抽濾，2-甲基-6-硝基苯胺所得到的過濾物依次用20%NaOH溶液、蒸餾水各20mL洗滌三次，將粗產物烘干，保留約14.5g粗產物。將粗產物溶于蒸餾水，加熱溶液，冷卻重結晶，得到純2-甲基6-硝基苯胺14.3g，產率97.2%，mp95~97C(文獻參考值9596C21)，純度99.6%。當n(AlCl3)：n(乙酸酐)=1.2：1.0時，鄰硝基乙酰苯胺的產率達到較高。催化劑AICl3先與乙酸酐作用，再跟苯胺反應生成鄰硝基乙酰苯胺。隨著催化劑AICl3用量的增加，鄰硝基乙酰苯胺的產率不斷提高。福州2-甲基 6-硝基苯胺分離出硝化產物，再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液。

2-甲基-6-硝基苯胺水解時，回流時間要長一點，一般回流的時間為3h左右，注意溶液的顏色必須達到暗紅色。以鄰硝基苯胺為原料，經乙酰化、甲基化、水解三步反應合成得到了目標產物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR對產物結構進行了表征。探討了乙酰化反應時催化劑AIlCl，用量、反應溫度、反應時間和乙酸酐的滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率的影響，以及甲基化反應中催化劑AlCl3用量、反應溫度、反應時間和硫酸二甲酯的滴加速率對產物產率的影響。在較好合成條件下，2-甲基-6-硝基苯胺的產率可達93.9%。

當2-甲基-6-硝基苯胺反應時間為2h時，產物鄰硝基乙酰苯胺產率較高，這是因為反應到2h時其合成反應已經完全反應。當隨著反應時間延長，合成反應會生成一系列副產物，如對位乙酰取代物、酸酐等物質的生成，導致鄰硝基乙酰苯胺合成產率的下降；當合成反應時間偏短時，合成反應不能徹底完成，同樣也導致導致合成鄰硝基乙酰苯胺產率下降。反應時間跟反應溫度一樣，同樣關系到產率的高低，因此要控制好反應時間。在合成對鄰硝基乙酰苯胺時，在保持其他合成條件不變的情況下，選擇乙酸酐滴加速率3、4、5、6、7、8、9mLmin-'進行試驗，考察了乙酸酐滴加速率對鄰硝基乙酰苯胺產率影響。直接將其與濃硝酸融合后，鄰甲苯胺會生成2-甲基乙酰苯胺，經過鑒定原有物質反應比重為80%。

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一種重要的精細化工中間體和染料中間體，普遍用于有機合成，是印染、橡膠、制藥、塑料和油漆等行業的重要原料，其熔點適宜，也可作為混合的組分。傳統方法采用一鍋煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即鄰甲苯胺乙酰化反應后，在同一反應器中直接進行硝化反應，然后分離出硝化產物，再經鹽酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的鹽酸鹽混合液，用水稀釋鹽酸鹽進行產物分離的方法。并采用IR，1HNMR和13CNMR對產物結構進行了表征。湖北6-硝基-2-甲基苯胺

外觀與性狀：紅色-棕色固體。福州2-甲基 6-硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制備：將燒瓶里的溶液冷卻至室溫，將溶液倒入250ml的冰水中，減壓抽濾，用冰水洗滌3次，得到酰化產物。干燥，產物用水進行重結晶，得到鄰甲基乙酰苯胺。稱量，計算產率。將上述的鄰甲基乙酰苯胺放入到三口燒瓶中，加入適量的溶劑1，2-二氯乙烷，三口燒瓶中口安裝電動攪拌器，燒瓶的側口裝溫度計和裝有混酸的恒壓滴液漏斗，控制適當的反應溫度。反應結束后，繼續攪拌30min，然后將裝置改成水蒸氣蒸餾裝置中，蒸餾，收集87°C~90'C的餾分，當沒有餾分蒸出時，終止反應，冷卻至室溫，將溶液倒入200ml的冰水中，減壓抽濾，冰水洗滌濾餅，直到濾液的PH值為中性，得到硝化產物。福州2-甲基 6-硝基苯胺

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